SH∕T 1832-2020 异戊二烯橡胶微观结构的测定 核磁共振氢谱法(石油化工)

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2021-12-24

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ICS 83.040.10,G 35,SH,中华人民共和国石油化工行业标准,SH / T 1832—2020,异戊二烯橡胶微观结构的测定,核磁共振氢谱法,Determination of the microstructure of isoprene rubber—1H-NMR method,2020 ̄12 ̄09 发布2021 ̄04 ̄01 实施,中华人民共和国工业和信息化部 发布,前  言,本标准按照GB/ T 1.. 1—2009 给出的规则起草.,本标准由中国石油化工集团有限公司提出.,本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会(SAC/ TC35/ SC6) 归口.,本标准起草单位: 怡维怡橡胶研究院有限公司、抚顺伊科思新材料有限公司、青岛宏驰轮胎有限,公司、北京燕山石化高科技术有限责任公司、中国石油化工股份有限公司北京北化院燕山分院、中国,石油天然气股份有限公司石油化工研究院、镇江奇美化工有限公司.,本标准主要起草人: 王超、吴爱芹、李晓银、彭金瑞、刘爱芹、林庆菊、卜少华、王超先、陶,红辉.,本标准为首次发布.,Ⅰ,SH / T 1832—2020,异戊二烯橡胶微观结构的测定 核磁共振氢谱法,警示———使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验. 本标准并未指出所有可能的安全问,题. 使用者有责任采取适当的安全和健康措施. 并保证符合国家有关法规规定的条件.,1 范围,本标准规定了采用核磁共振氢谱法测定异戊二烯橡胶(IR) 中顺式1.4 结构(cis-1.4)、反式1.4,结构(trans-1.4) 和3.4 结构(3.4) 含量的方法.,本标准适用于IR 生橡胶.,2 规范性引用文件,下列文件对于本文件的应用是必不可少的. 凡是注日期的引用文件. 仅注日期的版本适用于本文,件. 凡是不注日期的引用文件. 其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件.,GB/ T 3516—2006 橡胶 溶剂抽出物的测定,GB/ T 6379.. 2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)  第2 部分: 确定标准测量方法重复,性与再现性的基本方法,GB/ T 15340 天然、合成生胶取样及制样方法,3 方法概要,将经抽提干燥过的IR 样品溶解在氘代氯仿中. 在给定的参数条件下. 测定试样的核磁共振氢谱.,通过不同化学环境下质子的化学位移及其积分面积. 计算得到cis-1.4 结构、trans-1.4 结构和3.4 结构,的含量.,4 试剂,4.. 1 氘代氯仿(CDCl3): 纯度大于99.. 8% (摩尔分数). 含不大于0.. 03% (体积分数) 的四甲基硅烷,(TMS) 作为内标. NMR 级.,4.. 2 丙酮: 分析纯.,5 仪器,5.. 1 核磁共振波谱仪: 具有400MHz 或更高频率的傅立叶变换核磁共振仪(FT-NMR).,5.. 2 抽提器: 符合GB/ T 3516—2006 的规定.,5.. 3 真空烘箱: 温度可控制在50℃ ~60℃. 真空度小于133Pa.,5.. 4 分析天平: 能够精确至0.. 1mg.,1,SH / T 1832—2020,6 取样和制样,按照GB/ T 15340 的规定取样.,按照GB/ T 3516—2006 中方法A 的规定. 用丙酮(4.. 2) 抽提样品. 在50℃ ~60℃的真空烘箱中.,干燥抽提后的IR 试样至恒重.,7 分析步骤,7.. 1 取10mg ~ 15mg 抽提过的IR 试样. 放入5mm 核磁样品管内. 加入0.. 5mL 或0.. 6mL 氘代氯仿,(4.. 1) 至室温下完全溶解.,7.. 2 设定核磁共振氢谱测试条件:,a) 脉冲程序      单脉冲,b) 试验温度室温,c) 数据点32K,d) 中心频率5×10-6,e) 扫描宽度15×10-6 ~20×10-6,f) 脉冲角度30°,g) 脉冲间隔时间5s,h) 扫描次数32 次,7.. 3 将配置好的样品放入仪器内进行测定. 对收集到的FID 信号进行傅立叶变换、相位校正. 并将,TMS 的化学位移定标为0×10-6.,7.. 4 记录谱图. 按表1 将8×10-6 ~0×10-6 范围内谱峰准确积分. 表1 所列A、B、C 是对IR 样品溶液,在核磁共振氢谱中信号积分面积的限定. 图1、图2 所示为A、B、C 在核磁共振氢谱中积分面积的示,例. 对于稀土催化体系或其他特殊工艺合成的异戊二烯橡胶. 反式1.4 结构含量极少或没有. 面积C,积分值取零.,表1 积分信号面积的限定,面积信号积分范围,A 从约5.. 60×10-6处到约4.. 83×10-6处的最小强度点,B 从约4.. 83×10-6处到约4.. 40×10-6处的最小强度点,C 从约1.. 61×10-6处的最小强度点到1.. 590×10-6,2,SH / T 1832—2020,说明:,X———化学位移(×10-6).,A、B、C ———信号强度积分面积.,图1 IR 典型核磁共振氢谱示例,说明:,X———化学位移(×10-6).,C ———信号强度积分面积.,图2 IR 典型核磁共振氢谱示例(部分放大),3,SH / T 1832—2020,8 结果计算,IR 中cis-1.4、trans-1.4、3.4 三种微观结构的含量以试样的质量分数计. 数值以%表示. 按式,(1) ~式(3) 计算:,ccis-1.4%=6A-2C,6A+3B×100 (1),ctrans-1.4%= 2C,6A+3B×100 (2),c3.4%= B,2A……

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