SH∕T 1832-2020 异戊二烯橡胶微观结构的测定 核磁共振氢谱法(石油化工)
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ID： |
78CBBF64F8864329881692E9AFE5C757 |
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文件大小(MB)： |
0.34 |
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页数： |
12 |
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文件格式： |
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日期： |
2021-12-24 |
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ＩＣＳ ８３.０４０.１０,Ｇ ３５,ＳＨ,中华人民共和国石油化工行业标准,ＳＨ / Ｔ １８３２—２０２０,异戊二烯橡胶微观结构的测定,核磁共振氢谱法,Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ｏｆ ｉｓｏｐｒｅｎｅ ｒｕｂｂｅｒ—１Ｈ－ＮＭＲ ｍｅｔｈｏｄ,２０２０￣１２￣０９ 发布２０２１￣０４￣０１ 实施,中华人民共和国工业和信息化部 发布,前 言,本标准按照ＧＢ/ Ｔ １.. １—２００９ 给出的规则起草.,本标准由中国石油化工集团有限公司提出.,本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会(ＳＡＣ/ ＴＣ３５/ ＳＣ６) 归口.,本标准起草单位: 怡维怡橡胶研究院有限公司、抚顺伊科思新材料有限公司、青岛宏驰轮胎有限,公司、北京燕山石化高科技术有限责任公司、中国石油化工股份有限公司北京北化院燕山分院、中国,石油天然气股份有限公司石油化工研究院、镇江奇美化工有限公司.,本标准主要起草人: 王超、吴爱芹、李晓银、彭金瑞、刘爱芹、林庆菊、卜少华、王超先、陶,红辉.,本标准为首次发布.,Ⅰ,ＳＨ / Ｔ １８３２—２０２０,异戊二烯橡胶微观结构的测定 核磁共振氢谱法,警示———使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验. 本标准并未指出所有可能的安全问,题. 使用者有责任采取适当的安全和健康措施. 并保证符合国家有关法规规定的条件.,１ 范围,本标准规定了采用核磁共振氢谱法测定异戊二烯橡胶(ＩＲ) 中顺式１.４ 结构(ｃｉｓ－１.４)、反式１.４,结构(ｔｒａｎｓ－１.４) 和３.４ 结构(３.４) 含量的方法.,本标准适用于ＩＲ 生橡胶.,２ 规范性引用文件,下列文件对于本文件的应用是必不可少的. 凡是注日期的引用文件. 仅注日期的版本适用于本文,件. 凡是不注日期的引用文件. 其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件.,ＧＢ/ Ｔ ３５１６—２００６ 橡胶 溶剂抽出物的测定,ＧＢ/ Ｔ ６３７９.. ２ 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第２ 部分: 确定标准测量方法重复,性与再现性的基本方法,ＧＢ/ Ｔ １５３４０ 天然、合成生胶取样及制样方法,３ 方法概要,将经抽提干燥过的ＩＲ 样品溶解在氘代氯仿中. 在给定的参数条件下. 测定试样的核磁共振氢谱.,通过不同化学环境下质子的化学位移及其积分面积. 计算得到ｃｉｓ－１.４ 结构、ｔｒａｎｓ－１.４ 结构和３.４ 结构,的含量.,４ 试剂,４.. １ 氘代氯仿(ＣＤＣｌ３): 纯度大于９９.. ８％ (摩尔分数). 含不大于０.. ０３％ (体积分数) 的四甲基硅烷,(ＴＭＳ) 作为内标. ＮＭＲ 级.,４.. ２ 丙酮: 分析纯.,５ 仪器,５.. １ 核磁共振波谱仪: 具有４００ＭＨｚ 或更高频率的傅立叶变换核磁共振仪(ＦＴ－ＮＭＲ).,５.. ２ 抽提器: 符合ＧＢ/ Ｔ ３５１６—２００６ 的规定.,５.. ３ 真空烘箱: 温度可控制在５０℃ ~６０℃. 真空度小于１３３Ｐａ.,５.. ４ 分析天平: 能够精确至０.. １ｍｇ.,１,ＳＨ / Ｔ １８３２—２０２０,６ 取样和制样,按照ＧＢ/ Ｔ １５３４０ 的规定取样.,按照ＧＢ/ Ｔ ３５１６—２００６ 中方法Ａ 的规定. 用丙酮(４.. ２) 抽提样品. 在５０℃ ~６０℃的真空烘箱中.,干燥抽提后的ＩＲ 试样至恒重.,７ 分析步骤,７.. １ 取１０ｍｇ ~ １５ｍｇ 抽提过的ＩＲ 试样. 放入５ｍｍ 核磁样品管内. 加入０.. ５ｍＬ 或０.. ６ｍＬ 氘代氯仿,(４.. １) 至室温下完全溶解.,７.. ２ 设定核磁共振氢谱测试条件:,ａ) 脉冲程序 单脉冲,ｂ) 试验温度室温,ｃ) 数据点３２Ｋ,ｄ) 中心频率５×１０－６,ｅ) 扫描宽度１５×１０－６ ~２０×１０－６,ｆ) 脉冲角度３０°,ｇ) 脉冲间隔时间５ｓ,ｈ) 扫描次数３２ 次,７.. ３ 将配置好的样品放入仪器内进行测定. 对收集到的ＦＩＤ 信号进行傅立叶变换、相位校正. 并将,ＴＭＳ 的化学位移定标为０×１０－６.,７.. ４ 记录谱图. 按表１ 将８×１０－６ ~０×１０－６ 范围内谱峰准确积分. 表１ 所列Ａ、Ｂ、Ｃ 是对ＩＲ 样品溶液,在核磁共振氢谱中信号积分面积的限定. 图１、图２ 所示为Ａ、Ｂ、Ｃ 在核磁共振氢谱中积分面积的示,例. 对于稀土催化体系或其他特殊工艺合成的异戊二烯橡胶. 反式１.４ 结构含量极少或没有. 面积Ｃ,积分值取零.,表１ 积分信号面积的限定,面积信号积分范围,Ａ 从约５.. ６０×１０－６处到约４.. ８３×１０－６处的最小强度点,Ｂ 从约４.. ８３×１０－６处到约４.. ４０×１０－６处的最小强度点,Ｃ 从约１.. ６１×１０－６处的最小强度点到１.. ５９０×１０－６,２,ＳＨ / Ｔ １８３２—２０２０,说明:,Ｘ———化学位移(×１０－６).,Ａ、Ｂ、Ｃ ———信号强度积分面积.,图１ ＩＲ 典型核磁共振氢谱示例,说明:,Ｘ———化学位移(×１０－６).,Ｃ ———信号强度积分面积.,图２ ＩＲ 典型核磁共振氢谱示例(部分放大),３,ＳＨ / Ｔ １８３２—２０２０,８ 结果计算,ＩＲ 中ｃｉｓ－１.４、ｔｒａｎｓ－１.４、３.４ 三种微观结构的含量以试样的质量分数计. 数值以％表示. 按式,(１) ~式(３) 计算:,ｃｃｉｓ－１.４％＝６Ａ－２Ｃ,６Ａ＋３Ｂ×１００ (１),ｃｔｒａｎｓ－１.４％＝ ２Ｃ,６Ａ＋３Ｂ×１００ (２),ｃ３.４％＝ Ｂ,２Ａ……
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